resumen

El objetivo del estudio fue evaluar las propiedades mecánicas de materiales compuestos fotopolimerizables modificados con la adición de fluoruro de calcio. El estudio utilizó un material compuesto fotopolimerizable experimental (ECM) y un material compuesto fotopolimerizable fluido (FA) disponible comercialmente que fueron modificados con fluoruro de calcio anhidro de 0.5-5.0% en peso., La morfología de las muestras y la uniformidad de la distribución de CaF2 se analizaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de dispersión de energía (EDS). Las propiedades mecánicas se probaron después de 24 horas de almacenamiento de muestras en condiciones secas o húmedas. El ECM seco almacenado enriquecido con 0.5-1.0% en peso de CaF2 mostró valores de resistencia a la tracción más altos, mientras que el almacenamiento de agua de todas las muestras de ECM modificadas disminuyó su resistencia a la tracción. La dureza Vickers más alta probada después del almacenamiento en seco se observó para el contenido de CaF2 de 2,5% en peso en ECM. La adición de 2.0–5.,El 0% en peso de CaF2 a FA causó una disminución significativa en la resistencia a la tracción después del almacenamiento en seco y una disminución general de la resistencia a la tracción de las muestras de FA modificadas después del almacenamiento de agua. El contenido de 2.0% en peso de CaF2 en FA resultó en la mayor dureza Vickers probada después del almacenamiento en húmedo. El material compuesto (FA) disponible comercialmente, sin modificar con adición de fluoruro, demostró en general propiedades mecánicas significativamente más altas.

1., Introducción

a pesar del desarrollo constante en la ciencia de los materiales dentales, no se ha encontrado ningún material reconstructivo que restaure perfectamente los tejidos dentales duros. Entre las principales características del material reconstructivo ideal se encuentran la capacidad de crear una unión duradera con tejido dental duro, biocompatibilidad, propiedades físicas y mecánicas adecuadas y una buena estética. El material compuesto posee la mayoría de estas características, sin embargo, sufre varias modificaciones de la composición química que mejorarían el rendimiento clínico, incluida la prevención de caries secundaria., Hoy en día, uno de los principales objetivos en la ciencia de los materiales dentales es la introducción en la composición de los materiales compuestos con actividad antibacteriana como el digluconato de clorhexidina (CHG), el acetato de clorhexidina (CHA), el dimetacrilato de amonio cuaternario (QADM) o el fosfato de calcio amorfo (ACP). Otra tendencia es la modificación de materiales restauradores con compuestos de fluoruro como NaF, CaF2, SnF2, SrF2, KF, que liberarían iones de fluoruro y contribuirían a la remineralización del tejido dental dentro de la cavidad y en el entorno que rodea la restauración ., El efecto cariostático de los iones fluoruro está ampliamente documentado y clínicamente probado y alienta a los investigadores a desarrollar nuevos materiales restauradores a base de fluoruro . Con el fin de mejorar la actividad de los iones de fluoruro, se ha introducido la combinación con compuestos de calcio .

Kulshrestha et al. se demostró que las nanopartículas de CaF2 (CaF2-NPs) muestran una fuerte actividad antibacteriana contra S. mutans, lo que resulta en una reducción de casi el 90% de la formación de biopelículas, una reducción del ácido bacteriano y la producción de exopolisacáridos. A pH bajo, el fluoruro y los iones de hidrógeno se unen creando ácido fluorhídrico (HF)., La HF penetra la membrana bacteriana, se disocia dentro de las bacterias y causa acidificación del citoplasma e inhibición de enzimas (enolasa y ATPasa) . Los fluoruros en concentraciones muy altas (3040-5700 ppm) causan la muerte celular de las bacterias . Además, el fluoruro también influye negativamente en el metabolismo y la adhesión de las células bacterianas . En presencia de nanopartículas de fluoruro de calcio, los microbios mostraron una menor adhesión a la superficie del diente y al biofilm y una mayor sensibilidad al ambiente ácido., Además, las nanopartículas CaF2 restringen la formación de biofilm y como consecuencia reducen el desarrollo de lesiones de caries, debido a la gran liberación de iones fluoruro y su influencia en las bacterias.

El calcio, como elemento constructivo del esmalte, también induce la remineralización. La introducción de fluoruro de calcio a los materiales compuestos dentales está totalmente justificada con la prevención de la caries secundaria. Sin embargo, la influencia de los compuestos de fluoruro en el rendimiento mecánico de los materiales modificados está en discusión y necesita más estudios.,

dado el amplio y positivo efecto de los iones fluoruro en los tejidos dentales, es importante optimizar el contenido de fluoruro en los materiales compuestos para que induzca propiedades cariostáticas, pero sin deterioro de las propiedades mecánicas del material.

2. Objetivo del estudio

El objetivo fue evaluar los parámetros mecánicos de dos materiales compuestos fotopolimerizables modificados con la adición de fluoruro de calcio.

3., Materiales y métodos

para ambos materiales probados, se establecieron 6 grupos de estudio dependiendo de la cantidad de CaF2 añadida al material ECM y Flow-Art (Tablas 1 y 2). Para cada material probado, las muestras sin adición de CaF2 sirvieron como grupo de control.

todas las mezclas fueron hechas en base a 5.00 g de composite fluido, Flow-Art o ECM. Se pesaron pequeñas porciones (0.020–0.025 g) de fluoruro de calcio en una balanza analítica y se molieron cuidadosamente con el compuesto base (FA o ECM) en un mortero de ágata, hasta lograr la homogeneidad deseada.,

Se fabricaron muestras de materiales modificados utilizando moldes de silicona. Para el ensayo de resistencia a la tracción se fabricaron moldes cilíndricos (3,0 mm de espesor y 6,0 mm de diámetro). Se aplicaron materiales compuestos en capas y se polimerizaron durante 20 segundos por capa con lámpara polimerizadora Megalux con modo soft-start (Mega-Physic Dental, Alemania). Para la prueba de dureza, se fabricaron discos compuestos de 2,0 mm de espesor y 8,0 mm de diámetro, utilizando moldes de silicona, en la técnica de capas como se describió anteriormente.,

posteriormente, se controlaron todas las muestras y se eliminó el exceso de material mediante pulido con papeles sic de 140 y 320 gritt. Para cada prueba, se prepararon 24 muestras de materiales probados. Los especímenes se almacenaron en agua destilada (subgrupo 1, 12 especímenes) y en condiciones secas (subgrupo 2, 12 especímenes) durante 24 horas.

para la evaluación SEM-EDS, se fabricaron muestras en forma de disco (3,0 mm de espesor y 6,0 mm de diámetro) mediante la técnica de estratificación descrita anteriormente., Después de 24 horas, todas las muestras se pulieron con papeles sic de 140 a 2400 gritt y luego se pulieron con pastas de diamante de 6 μ, 3 μ y 1 μ.

3.1. Resistencia a la tracción

La resistencia a la tracción de los materiales se probó con la prueba de resistencia a la tracción diametral (DTS) en la máquina de prueba universal (Zwick Z020, Zwick/Röell, Alemania), a una velocidad de cruceta de 0,5 mm/min. La fuerza aplicada, en el plano de su aplicación, causó tensión de tracción en el material. La fuerza máxima, que causa la fractura de la muestra, fue registrada por la computadora., Los valores de DTS fueron calculados por la fórmula: donde se aplica la fuerza máxima, es el diámetro de la muestra y es la altura de la muestra .

3.2. Dureza

La dureza se midió utilizando el método de prueba de dureza Vickers. El método consiste en el indentador Vickers, en forma de pirámide de diamante de 136°, forzado en la muestra probada con una aplicación de carga definida y midiendo las dimensiones de la indentación después. Los valores obtenidos por el ensayo se encuentran en las unidades conocidas como números de dureza Vickers (VHN, kg/mm2).,

para realizar la prueba de dureza Vickers, se utilizó el probador de microdureza Indentec ZHµ-SHµ (Zwick/Röell, Alemania) con medición automática de indentación. El indentador fue forzado en las muestras probadas con la carga de 1 kg durante 10 segundos. La distancia entre el borde de cada indentación impresiona era al menos tres veces tan larga como la diagonal de la marca dejada por el indentador . La dureza Vickers fue calculada por la fórmula: donde está la carga aplicada y es la longitud media de la diagonal izquierda por el indentador .

3.3., Análisis SEM-EDS

Se observaron muestras de microestructura y composición química utilizando el microscopio electrónico de barrido (SEM) (s-4700, 15 kV, Hitachi, EE.UU.) con detector de espectroscopia de dispersión elemental (EDS Thermo NORAN, Thermo Fisher Scientific, EE.UU.). Las muestras fueron recubiertas con aleación de platino y paladio antes de la prueba. Las muestras se analizaron en condiciones de alto vacío. Las imágenes SEM se tomaron de áreas representativas de cada espécimen con dos aumentos diferentes (×1000 y ×5000). Los espectros EDS y los mapas de elementos se tomaron con un aumento de ×5000.

3.4., Análisis estadístico

en el curso del análisis estadístico se realizaron las siguientes pruebas de significancia: prueba de normalidad de Shapiro-Wilk; prueba de homogeneidad de varianzas de Levene; análisis de varianza unidireccional y bidireccional (ANOVA) sin replicación; prueba de suma de rangos de Mann-Whitney; prueba de rango de igualdad de poblaciones de Kruskal-Wallis; modelos lineales generalizados.

Un nivel de fue considerado estadísticamente significativo. El análisis estadístico de los resultados del estudio se realizó utilizando el stata®/Special Edition, versión 14.,1 paquete de software (StataCorp LP, College Station, Texas, EE.UU.).

4. Resultados

4.1. Resistencia a la tracción Diametral

los resultados de la prueba de resistencia a la tracción Diametral para muestras de ECM y FA almacenadas en aire y agua destilada se muestran en la Tabla 3.

entre las muestras de MEC almacenadas en condiciones secas, los valores de DTS en el grupo MEC 0,5 y MEC 1,0 fueron estadísticamente más altos que en los otros grupos probados, mientras que para el subgrupo almacenado en agua, los valores de DTS más altos de todos los grupos probados se observaron en el grupo control.

para los especímenes FA almacenados en condiciones secas, solo grupo FA 1.,0 mostró valores de DTS significativamente más altos que el grupo control, mientras que, para los grupos FA 2,0, FA 2,5 y FA 5,0, los valores de DTS fueron estadísticamente más bajos que para otros grupos de prueba. Entre las muestras de FA almacenadas en agua, el grupo control mostró valores estadísticamente más altos de DTS que los otros grupos analizados.

4.2. Dureza

los resultados de la prueba de dureza Vickers para muestras de ECM y FA almacenadas en condiciones secas y en agua destilada se muestran en la Tabla 4.

para las muestras de ECM almacenadas en condiciones secas, los valores de dureza en el grupo ECM 2.5 fueron estadísticamente mayores que en otros grupos probados., Para las muestras de ECM almacenadas en agua, los valores de dureza en los grupos ECM 0.5 y ECM 1.5 fueron estadísticamente más altos que en otros grupos probados.

entre las muestras de FA almacenadas en condiciones secas, solo los valores de dureza en el grupo FA 1.0 fueron estadísticamente mayores que en otros grupos probados. Por otro lado, para las muestras almacenadas en agua, el grupo FA 2.0 mostró mayor dureza que otros grupos probados.

4.3. Análisis SEM-EDS

el análisis SEM-EDS de los compuestos estudiados se realizó para visualizar la morfología de los materiales y la distribución de CaF2 en el volumen muestral., Se observaron diferencias significativas en la estructura interna entre la MEC y la AF. Se observan problemas en la obtención de imágenes SEM satisfactorias de buena calidad para muestras de ECM (Figura 1). Las dificultades encontradas probablemente están relacionadas con la composición específica de la ECM, es decir, una carga de relleno muy baja (solo 35 wt.% ) y sus tamaños finos. Sin embargo, se pueden observar algunos aglomerados de sílice en las imágenes. La intensidad del pico de iones de calcio en los espectros de EDS para muestras de MCE cambia con el aumento del contenido de fluoruro de calcio y alcanza los valores más altos para la MCE modificada con 5.,0% en peso de CaF2.

todas las muestras de FA (Figura 2) mostraron partículas de relleno de vidrio distribuidas uniformemente de varios tamaños a lo largo de todo el volumen de muestras. No se observaron cambios significativos en la microestructura de los materiales después de la modificación con CaF2. Las diferencias entre el contenido de calcio para el material Flow-Art modificado con fluoruro de calcio fueron muy difíciles de notar en los espectros EDS debido al contenido de calcio en uno de los rellenos de vidrio en el compuesto FA.

5., Discusión

La modificación de materiales compuestos por introducción de compuestos fluorados parece ser un campo de investigación muy prometedor. Esos compuestos muestran actividad antibacteriana y cariostática probada . Se espera que los materiales compuestos modificados con compuestos de fluoruro como el fluoruro de calcio también demuestren actividad antibacteriana y cariostática. Otro tema clínico muy importante son las propiedades mecánicas de tales materiales compuestos enriquecidos con fluoruro. En el presente estudio se han ensayado dos materiales compuestos a base de resina: uno disponible comercialmente y otro experimental.,

el material compuesto disponible comercialmente, tal como fue suministrado por el fabricante, demostró en general propiedades mecánicas significativamente más altas (DTS, HV) que el experimental. El Flow-Art mostró una resistencia a la tracción diametral superior a 30 MPa, mientras que para el material experimental el valor varió de 18 a 30 MPa. Los valores medios de DTS para materiales compuestos comunes superan los 30 MPa . Por lo tanto, el material compuesto experimental probado en el estudio no sería aplicable en áreas de carga oclusal sustancial.

El material Flow-Art mostró dureza en HV 45-50, mientras que la dureza de ECM cae por debajo de HV 30., Las diferencias entre los valores de dureza para varios contenidos de CaF2 no son significativas y pueden indicar que la adición de fluoruro de calcio no cambia las condiciones de polimerización y no interfiere el proceso de curado. Los materiales compuestos utilizados en odontología deben demostrar una dureza mínima a un nivel de HV 40-50 . El objetivo de un material restaurador debe ser imitar perfectamente el tejido que necesita sustituir, es decir, el esmalte y la dentina. Los valores medios de dureza de los tejidos dentales oscilan entre 250 y 360 VHN para el esmalte y entre 50 y 70 KHN para la dentina ., Sin embargo, estos valores muestran variaciones significativas, aunque en la dentina son menos pronunciados. Craig y Peyton informaron que la dureza del esmalte varía desde la VHN; Collys et al. informaron que la dureza del esmalte varía de A; y Wilson y Love informaron que la dureza del esmalte varía de a . La microdureza del esmalte oclusal varió de 359 a 424 NVV y la del esmalte cervical de 227 A 342 NVV ., Las variaciones en los valores de dureza pueden ser el resultado de las características histológicas, la composición química de los tejidos dentales y la preparación de la muestra y el error de carga o lectura en la longitud de la hendidura (IL). La mayoría de los compuestos dentales convencionales alcanzan una dureza superficial superior de HV 70-110 . Dados los buenos resultados de la prueba de dureza, el material comercial (FA) se podría utilizar como material compuesto restaurador universal. Pero para el material compuesto experimental, la baja dureza reduce su aplicación clínica al material de revestimiento o como material restaurador de dientes de clase V y deciduos.,

la dureza de los materiales a base de resina depende en gran medida de la cantidad y dureza de las partículas de relleno; por lo tanto, los materiales compuestos con alto contenido de relleno demuestran una resistencia favorable a las cargas oclusales . Los resultados presentados en el presente estudio también confirman esos hallazgos. El Material de menor dureza, ECM, contenía menos relleno inorgánico en comparación con el material que exhibe valores de dureza más altos (Flow-Art).,

considerando la influencia del contenido de fluoruro de calcio en el desempeño de Flow-Art, se ha observado que las mejores propiedades mecánicas del material modificado se obtuvieron con un contenido de CaF2 al 0,5%, después del almacenamiento tanto en seco como en húmedo. Dicho porcentaje de CaF2, además de la composición del material, no deterioró los parámetros mecánicos probados, lo que permitió la aceptación clínica. En el caso del material experimental, el contenido de fluoruro de calcio de 1,0% se encontró óptimo en condiciones de almacenamiento seco y el contenido de CaF2 de 0,5% y 1,0%, después del almacenamiento de agua., En cada grupo, las propiedades mecánicas del material permanecieron similares a las del material experimental no modificado. Sin embargo, la resistencia mecánica de la ECM modificada y no modificada fue inadecuada para la carga oclusal. Ese material no puede servir como material reparador universal.

dadas las dificultades con la dispersión homogénea de aditivos inorgánicos en matriz orgánica altamente viscosa, la cantidad de rellenos en material compuesto experimental (ECM) se redujo deliberadamente a 35% en peso. Por lo tanto, el material compuesto de baja viscosidad obtenido sirvió solo como base para la introducción de fluoruro de calcio., Parece que cualquier cambio en las propiedades mecánicas de la ECM (con bajo contenido de relleno), causado por la introducción de una cantidad relativamente pequeña de CaF2, sería más fácil de detectar. Por otro lado, en cuanto al material compuesto Flow-Art, con un contenido de relleno relativamente alto, una pequeña cantidad de aditivos no cambiaría el alto rendimiento del material o estos cambios serían difíciles de detectar. Los resultados del estudio parecen confirmar esa hipótesis: los cambios en las propiedades mecánicas del compuesto FA están presentes en la adición de CaF2 de 2,0% o más en peso., Los valores de DTS de FA disminuyeron significativamente cuando el contenido porcentual de CaF2 era alto (5,0% en peso). Se sospecha que la disminución en las propiedades mecánicas del FA se debe al colapso y desintegración del sistema de matrices de relleno. Sin embargo, ningún cambio en la microdureza observada puede indicar, aunque solo indirectamente, que la adición de fluoruro de calcio no violó/interrumpió la polimerización del compuesto Flow-Art.

investigación Similar fue realizada por Xu et al. ., Evaluaron las propiedades mecánicas y la liberación de iones de fluoruro del material compuesto experimental modificado con nanopartículas de fluoruro de calcio incorporadas a la matriz polimérica. El compuesto experimental modificado que contenía 10% en peso o 20% en peso CaF2 mostró valores de TFS y módulo de elasticidad más altos en comparación con dos materiales comerciales (Vitremer, Heliomolar). Los valores relativamente altos de liberación de iones de fluoruro combinados con un contenido relativamente bajo de fluoruro en el relleno se explicaron con el tamaño pequeño de las nanopartículas de relleno (1.0 µm).,

los materiales dentales utilizados para la restauración de tejidos dentales duros deben presentar propiedades mecánicas estables en el ambiente húmedo de la cavidad oral. En el estudio, se ha realizado la comparación de las propiedades mecánicas de los materiales tanto en condiciones secas como húmedas. La dureza de ambos materiales probados fue significativamente menor después del almacenamiento de agua, mientras que los valores de DTS no mostraron tal relación. Solo el ECM y el ECM modificado con 5.0% en peso de CaF2 presentaron una resistencia a la tracción significativamente mayor después del almacenamiento en seco.,

el deterioro de las propiedades mecánicas de los materiales después del almacenamiento de agua, en comparación con el almacenamiento en seco, es probablemente causado por la degradación hidrolítica. El agua induce el aflojamiento de la red polimérica. Mientras que las resinas dimetacrílicas reticuladas se hinchan con agua, los enlaces éster sufren hidrólisis que causa el debilitamiento y la degradación de la red. Además, en condiciones húmedas, los monómeros y oligómeros no reaccionados anteriormente pueden liberarse al medio ambiente externo, el agua. Aunque CaF2 es altamente insoluble en agua, puede ser lixiviado de la matriz debilitada compuesta al ambiente del agua., Eso puede conducir al aumento de la microporosidad de la superficie compuesta y el deterioro de sus propiedades mecánicas como DTS y dureza. El efecto se observó en el estudio y fue más prominente en el caso de ECM debido a su alto contenido de resina responsable de la sorción de agua.

la degradación hidrolítica de materiales compuestos está presente principalmente en la matriz orgánica y en la interfaz matriz-relleno. La velocidad y la susceptibilidad del material compuesto a la degradación hidrolítica dependen del contenido porcentual de las resinas y de su calidad de unión a las partículas de relleno., Teniendo en cuenta el mayor contenido de resina en el material compuesto experimental que en el comercial (Flow-Art), se supone que el primero es más susceptible a la degradación hidrolítica.

los resultados del estudio muestran que las propiedades mecánicas de los materiales compuestos a base de fluoruro dependen de la fuente, no de la cantidad de compuesto de fluoruro agregado, y pueden mantenerse por el tamaño adecuado de las partículas de aditivos y el contenido/Volumen de relleno. El presente estudio indicó que la introducción de sal fluorada soluble 0,5–1,0% en peso en los materiales probados no indujo un efecto negativo en sus propiedades físico-mecánicas., Sin embargo, debido a las altas tensiones oclusales en la cavidad oral, esos materiales no pueden usarse en la restauración de todas las cavidades de clase. La indicación para el uso de tales materiales a base de fluoruro podría incluir caries de clase V en dientes permanentes, así como todas las clases de caries en dientes deciduos. Además, los materiales compuestos fluidos a base de fluoruro pueden servir como revestimiento de base que no están sujetos a altas fuerzas oclusales. En cavidades profundas, el uso del material con efecto remineralizante y bacteriostático parece estar clínicamente justificado.

6., Conclusiones

Las mejores propiedades mecánicas de los materiales compuestos fluidos modificados con CaF2 se obtuvieron cuando se añadió CaF2 0,5% en peso al compuesto comercial y 1,0% en peso al compuesto experimental. La dureza de los materiales probados después del almacenamiento en seco fue mayor que después del almacenamiento de agua. El material compuesto disponible comercialmente mostró propiedades mecánicas más altas que el experimental. Se deben realizar estudios adicionales sobre materiales compuestos a base de fluoruro, incluida la liberación de iones, así como la evaluación de las propiedades microbiológicas.,

los Intereses contrapuestos

Los autores declaran que no tienen conflictos de intereses.