résumé

Le but de l’étude était d’évaluer les propriétés mécaniques des matériaux composites photopolymérisables modifiés avec l’ajout de fluorure de calcium. L’étude a utilisé un matériau composite photopolymérisable (ECM) expérimental et un matériau composite photopolymérisable (FA) disponible dans le commerce qui ont été modifiés avec du fluorure de calcium anhydre à 0,5-5,0% en poids., La morphologie des échantillons et l’uniformité de la distribution CaF2 ont été analysées en microscopie électronique à balayage (SEM) et en spectroscopie dispersive D’énergie (EDS). Les propriétés mécaniques ont été testées après 24 heures de stockage des échantillons dans des conditions sèches ou humides. ECM sec stocké enrichi avec 0,5-1,0% en poids CaF2 a montré des valeurs de résistance à la traction plus élevées, tandis que le stockage d’eau de tous les échantillons ECM modifiés a diminué leur résistance à la traction. La dureté Vickers la plus élevée testée après stockage à sec a été observée pour une teneur en CaF2 de 2,5% en poids dans ECM. L’ajout de 2.0–5.,0% en poids CaF2 à FA a provoqué une diminution significative de la résistance à la traction après le stockage à sec et une diminution globale de la résistance à la traction des échantillons FA modifiés après le stockage de l’eau. La teneur de 2,0% en poids CaF2 en FA a donné lieu à la dureté Vickers la plus élevée testée après stockage humide. Le matériau composite (FA) disponible dans le commerce, non modifié avec addition de fluorure, a démontré des propriétés mécaniques globalement significativement plus élevées.

1., Introduction

malgré le développement constant de la science des matériaux dentaires, aucun matériau reconstructeur n’a été trouvé pour restaurer parfaitement les tissus dentaires durs. Parmi les principales caractéristiques du matériau reconstructif idéal figurent la capacité à créer une liaison durable avec le tissu dentaire dur, la biocompatibilité, les propriétés physiques et mécaniques appropriées et une bonne esthétique. Le matériau Composite possède la plupart de ces caractéristiques, mais il subit diverses modifications de la composition chimique qui amélioreraient les performances cliniques, y compris la prévention des caries secondaires., De nos jours, l’un des principaux objectifs de la science des matériaux dentaires est l’introduction dans la composition du matériau de composés à activité antibactérienne tels que le digluconate de chlorhexidine (CHG), l’acétate de chlorhexidine (CHA), le diméthacrylate d’ammonium quaternaire (QADM) ou le phosphate de calcium amorphe (ACP). Une autre tendance est la modification des matériaux de restauration avec des composés fluorés tels que NaF, CaF2, SnF2, SrF2, KF, qui libéreraient des ions fluorures et contribueraient à la reminéralisation des tissus dentaires dans la cavité et dans l’environnement entourant la restauration ., L’effet cariostatique des ions fluorure est largement documenté et cliniquement prouvé et encourage les chercheurs à développer de nouveaux matériaux de restauration à base de fluorure . Afin d’améliorer l’activité des ions fluorure, une combinaison avec des composés de calcium a été introduite .

Kulshrestha et coll. prouvé que les nanoparticules de CaF2 (CaF2-NPs) montrent une forte activité antibactérienne contre S. mutans, entraînant une réduction de près de 90% de la formation de biofilm, une réduction de l’acide bactérien et de la production d’exopolysaccharides. À faible pH, les ions fluorure et hydrogène se lient en créant de l’acide fluorhydrique (HF)., HF pénètre la membrane bactérienne, se dissocie à l’intérieur des bactéries et provoque l’acidification du cytoplasme et l’inhibition des enzymes (énolase et ATPase) . Les fluorures à des concentrations très élevées (3040-5700 ppm) provoquent la mort cellulaire des bactéries . De plus, le fluorure influence également négativement le métabolisme et l’adhérence des cellules bactériennes . En présence de nanoparticules de fluorure de calcium, les microbes ont montré une adhérence réduite à la surface de la dent et au biofilm et une plus grande sensibilité à l’environnement acide., De plus, les nanoparticules CaF2 limitent la formation de biofilm et, par conséquent, réduisent le développement des lésions carieuses, en raison de la grande libération d’ions fluorure et de son influence sur les bactéries.

Le Calcium, en tant qu’élément de construction de l’émail, induit également la reminéralisation. L’introduction du fluorure de calcium dans les matériaux composites dentaires est pleinement justifiée par la prévention des caries secondaires. Néanmoins, l’influence des composés fluorés sur les performances mécaniques des matériaux modifiés est en discussion et nécessite d’autres études.,

compte tenu de l’effet large et positif des ions fluorure sur les tissus dentaires, il est important d’optimiser la teneur en fluorure dans les matériaux composites afin d’induire des propriétés cariostatiques, mais sans détérioration des propriétés mécaniques du matériau.

2. Objectif de l’étude

le but était d’évaluer les paramètres mécaniques de deux matériaux composites photopolymérisables modifiés par addition de fluorure de calcium.

3., Matériaux et méthodes

pour les deux matériaux testés, 6 groupes d’étude ont été établis en fonction de la quantité de CaF2 ajoutée au matériel ECM et au matériel Flow-Art (tableaux 1 et 2). Pour chaque matériau testé, les échantillons sans ajout de CaF2 ont servi de groupe témoin.

Tous les mélanges ont été réalisés à partir de 5,00 g de composite fluide, Flow-Art ou ECM. De petites portions (0,020-0,025 g) de fluorure de calcium ont été pesées sur une balance analytique et soigneusement broyées avec le composite de base (FA ou ECM) dans un mortier d’agate, jusqu’à ce que l’homogénéité souhaitée soit atteinte.,

des échantillons de matériaux modifiés ont été fabriqués à l’aide de moules en silicone. Pour l’essai de résistance à la traction, des moules cylindriques (3,0 mm d’épaisseur et 6,0 mm de diamètre) ont été fabriqués. Les matériaux composites ont été appliqués en couches et polymérisés pendant 20 secondes par couche avec la lampe de polymérisation Megalux avec mode soft-start (Mega-Physic Dental, Allemagne). Pour les essais de dureté, des disques composites de 2,0 mm d’épaisseur et de 8,0 mm de diamètre ont été fabriqués, à l’aide de moules en silicone, selon la technique de superposition décrite ci-dessus.,

par la suite, tous les échantillons ont été contrôlés et l’excès de matière a été éliminé au moyen d’un polissage avec des papiers de 140 et 320 gritt SiC. Pour chaque essai, 24 échantillons de matériaux testés ont été préparés. Les spécimens ont été stockés dans de l’eau distillée (sous-groupe 1, 12 spécimens) et dans des conditions sèches (sous-groupe 2, 12 spécimens) pendant 24 heures.

pour l’évaluation SEM-EDS, des échantillons en forme de disque (3,0 mm d’épaisseur et 6,0 mm de diamètre) ont été fabriqués selon la technique de superposition décrite ci-dessus., Après 24 heures, tous les spécimens ont été polis avec des papiers SiC de 140 à 2400 gritt, puis polis avec des pâtes de diamant de 6 μ, 3 μ et 1 μ.

3.1. Résistance à la traction

La résistance à la traction des matériaux a été testée avec un test de résistance à la traction diamétral (DTS) dans une machine d’essai universelle (Zwick Z020, Zwick/Röell, Allemagne), à une vitesse de traverse de 0,5 mm/min. La force appliquée, dans le plan de son application, a provoqué une contrainte de traction dans le matériau. La force maximale, provoquant la fracture de l’échantillon, a été enregistrée par l’ordinateur., Les valeurs DTS ont été calculées par la formule: où est la force maximale appliquée, est le diamètre de l’échantillon et est la hauteur de l’échantillon .

3.2. Dureté

La dureté a été mesurée à l’aide de la méthode D’essai de dureté Vickers. La méthode implique le pénétrateur Vickers, en forme de pyramide de diamant à 136°, forcé dans l’échantillon testé avec une application de charge définie et des dimensions de mesure de l’indentation par la suite. Les valeurs obtenues par l’essai sont dans les unités connues sous le nom de nombres de dureté Vickers (VHN, kg/mm2).,

pour effectuer L’essai de dureté Vickers, le testeur de microdureté Indentec ZHµ-SHµ (Zwick/Röell, Allemagne) avec mesure automatique de l’indentation a été utilisé. Le pénétrateur a été forcé dans des échantillons testés avec une charge de 1 kg pendant 10 Secondes. La distance entre le bord de chaque empreinte impressionne était au moins trois fois aussi longue que la diagonale de la marque laissée par le pénétrateur . La dureté Vickers a été calculée par la formule: où est la charge appliquée et est la longueur moyenne de la diagonale laissée par le pénétrateur .

3.3., Analyse SEM-EDS

des échantillons de Microstructure et de composition chimique ont été observés en microscopie électronique à balayage (SEM) (S-4700, 15 kV, Hitachi, États-Unis) avec détecteur de spectroscopie de dispersion élémentaire (Eds Thermo NORAN, Thermo Fisher Scientific, États-Unis). Les échantillons ont été revêtus d’un alliage platine-palladium avant les essais. Les échantillons ont été analysés dans des conditions de vide poussé. Des images SEM ont été prises à partir de zones représentatives de chaque spécimen à deux grossissements différents (×1000 et ×5000). Les spectres EDS et les cartes des éléments ont été prises à un grossissement de ×5000.

3.4., Analyse statistique

Au cours de l’analyse statistique, les tests de signification suivants ont été effectués: le test de Shapiro-Wilk pour la normalité; le test de Levene pour l’homogénéité des variances; une analyse unidirectionnelle et bidirectionnelle de la variance (ANOVA) sans réplication; le test de somme des rangs de Mann-Whitney; le test de rang D’égalité des populations de Kruskal-Wallis; des modèles linéaires généralisés.

un niveau de a été considéré statistiquement significatif. L’analyse statistique des résultats de l’étude a été réalisée à l’aide de L’édition Stata®/Special Edition, version 14.,1 progiciel (StataCorp LP, College Station, Texas, États-Unis).

4. Les résultats

4.1. Résistance à la traction diamétrale

les résultats des essais de résistance à la traction diamétrale pour les échantillons ECM et FA stockés dans l’air et l’eau distillée sont présentés dans le tableau 3.

parmi les échantillons ECM stockés dans des conditions sèches, les valeurs DTS dans les groupes ECM 0,5 et ECM 1,0 étaient statistiquement plus élevées que dans les autres groupes testés, tandis que pour le sous-groupe stocké dans l’eau, les valeurs DTS les plus élevées de tous les groupes testés ont été observées dans le groupe témoin.

pour les échantillons FA stockés dans des conditions sèches, seul le groupe FA 1.,0 a montré des valeurs DTS significativement plus élevées que le groupe témoin, tandis que, pour les groupes FA 2.0, FA 2.5 et FA 5.0, les valeurs DTS étaient statistiquement plus faibles que pour les autres groupes de test. Parmi les ÉCHANTILLONS DE FA stockés dans l’eau, le groupe témoin a montré des valeurs de DTS statistiquement plus élevées que les autres groupes testés.

4.2. Dureté

Les résultats des essais de dureté Vickers pour les échantillons ECM et FA stockés dans des conditions sèches et dans de l’eau distillée sont présentés dans le tableau 4.

pour les échantillons ECM stockés dans des conditions sèches, les valeurs de dureté dans le groupe ECM 2.5 étaient statistiquement plus élevées que dans les autres groupes testés., Pour les échantillons ECM stockés dans l’eau, les valeurs de dureté dans les groupes ECM 0,5 et ECM 1,5 étaient statistiquement plus élevées que dans les autres groupes testés.

parmi les échantillons FA stockés dans des conditions sèches, seules les valeurs de dureté dans le groupe FA 1.0 étaient statistiquement plus élevées que dans les autres groupes testés. En revanche, pour les échantillons stockés dans l’eau, le groupe FA 2.0 a montré une dureté plus élevée que les autres groupes testés.

4.3. Analyse SEM-EDS

L’analyse SEM-EDS des composites étudiés a été réalisée pour visualiser la morphologie des matériaux et la distribution de CaF2 dans le volume d’échantillon., Des différences significatives dans la structure interne entre L’ECM et L’AF ont été observées. Il est difficile d’obtenir des images SEM satisfaisantes de bonne qualité pour les échantillons ECM (Figure 1). Les difficultés rencontrées sont probablement liées à la composition spécifique de L’ECM, c’est-à-dire à une charge de remplissage très faible (seulement 35 Poids.%) et la finesse de sa taille. Cependant quelques agglomérats de silice peuvent être observés sur les images. L’intensité du pic d’ions calcium sur les spectres EDS pour les échantillons ECM change avec l’augmentation de la teneur en fluorure de calcium et atteint les valeurs les plus élevées pour L’ECM modifié avec 5.,0% en poids de CaF2.

Tous les échantillons FA (Figure 2) présentaient des particules de remplissage de verre uniformément réparties de différentes tailles dans tout le volume des échantillons. Aucun changement significatif dans la microstructure des matériaux après modification avec CaF2 n’a été observé. Les différences entre la teneur en calcium du matériau Flow-Art modifié avec du fluorure de calcium étaient très difficiles à remarquer sur les spectres EDS en raison de la teneur en calcium dans l’une des charges de verre du composite FA.

5., Discussion

la Modification des matériaux composites par introduction de composés fluorés semble être un domaine de recherche très prometteur. Ces composés montrent une activité antibactérienne et cariostatique prouvée . On s’attend à ce que les matériaux composites modifiés avec des composés fluorés comme le fluorure de calcium démontrent également une activité antibactérienne et cariostatique. Un autre problème clinique très important concerne les propriétés mécaniques de ces matériaux composites enrichis en fluorure. Dans la présente étude, deux matériaux composites à base de résine ont été testés: un Disponible dans le commerce et un expérimental.,

Le matériau composite disponible dans le commerce, tel qu’il a été livré par le fabricant, présentait dans l’ensemble des propriétés mécaniques significativement plus élevées (DTS, HV) qu’un matériau expérimental. Le Flow-Art a montré une résistance à la traction diamétrale supérieure à 30 MPa, tandis que pour le matériel expérimental, la valeur variait de 18 à 30 MPa. Les valeurs moyennes de DTS pour les matériaux composites communs dépassent 30 MPa . Par conséquent, le matériau composite expérimental testé dans l’étude ne serait pas applicable dans les zones de charge occlusale importante.

Le matériau Flow-Art a montré une dureté à HV 45-50, tandis que la dureté de L’ECM descend en dessous de HV 30., Les différences entre les valeurs de dureté pour diverses teneurs en CaF2 ne sont pas significatives et peuvent indiquer que l’addition de fluorure de calcium ne modifie pas les conditions de polymérisation et n’interfère pas avec le processus de durcissement. Les matériaux composites utilisés en dentisterie doivent démontrer une dureté minimale à un niveau de HV 40-50 . Le but d’un matériau réparateur devrait être d’imiter parfaitement le tissu qu’il doit remplacer, à savoir l’émail et la dentine. Les valeurs moyennes de dureté des tissus dentaires vont de 250 à 360 VHN pour l’émail et de 50 à 70 KHN pour la dentine ., Cependant, ces valeurs montrent des variations significatives, bien que dans la dentine elles soient moins prononcées. Craig et Peyton ont rapporté que la dureté de l  » émail varie de à VHN; Collys et al. que la dureté de l’émail varie de à ; et Wilson et Love ont rapporté que la dureté de l’émail varie de à . La microdureté de l’émail occlusal variait de 359 à 424 VHN et celle de l’émail cervical de 227 à 342 VHN ., Les variations des valeurs de dureté peuvent résulter des caractéristiques histologiques, de la composition chimique des tissus dentaires, de la préparation de l’échantillon et de l’erreur de charge ou de lecture de la longueur d’indentation (IL). La plupart des composites dentaires conventionnels atteignent une dureté de surface supérieure de HV 70-110 . Compte tenu des bons résultats de l’essai de dureté, le matériau commercial (FA) pourrait être utilisé comme matériau composite réparateur universel. Mais pour le matériau composite expérimental, la faible dureté réduit son application clinique au matériau de revêtement ou en tant que matériau de restauration des dents de classe V et à feuilles caduques.,

la dureté des matériaux à base de résine dépend fortement de la quantité et de la dureté des particules de charge; par conséquent, les matériaux composites à haute teneur en charge présentent une résistance favorable aux charges occlusales . Les résultats présentés dans la présente étude confirment également ces résultats. Le matériau de dureté inférieure, ECM, contenait moins de charge inorganique par rapport au matériau présentant des valeurs de dureté plus élevées (Flow-Art).,

compte tenu de l’influence de la teneur en fluorure de calcium sur les performances du Flow-Art, il a été noté que les meilleures propriétés mécaniques du matériau modifié ont été obtenues à 0,5% de teneur en CaF2, après stockage à sec et humide. Un tel pourcentage CaF2 en plus de la composition du matériau n’a pas détérioré les paramètres mécaniques testés, ce qui permet une acceptation clinique. Dans le cas du matériel expérimental, une teneur en fluorure de calcium de 1,0% a été trouvée optimale dans des conditions de stockage à sec et une teneur en CaF2 de 0,5% et 1,0%, après stockage de l’eau., Dans chaque groupe, les propriétés mécaniques des matériaux sont restées similaires à celles des matériaux expérimentaux non modifiés. Pourtant, la résistance mécanique de L’ECM modifié et non modifié était inadéquate pour le chargement occlusal. Un tel matériau ne peut pas servir de matériau réparateur universel.

compte tenu des difficultés de dispersion homogène d’additifs inorganiques dans une matrice organique très visqueuse, la quantité de charges dans un matériau composite expérimental (ECM) a été délibérément abaissée à 35% en poids. Ainsi, le matériau composite de faible viscosité obtenu n’a servi que de base pour l’introduction du fluorure de calcium., Il semble que tout changement dans les propriétés mécaniques de L’ECM (avec une faible teneur en charge), causé par l’introduction d’une quantité relativement faible de CaF2, serait plus facile à détecter. D’autre part, comme pour le matériau composite Flow-Art, avec une teneur en charge relativement élevée, une petite quantité d’additifs ne modifierait pas les performances élevées du matériau ou ces changements seraient difficiles à détecter. Les résultats de l’étude semblent confirmer cette hypothèse: des changements dans les propriétés mécaniques du composite FA sont présents à 2,0% en poids ou plus D’addition CaF2., Les valeurs DTS de FA ont chuté de manière significative lorsque la teneur en pourcentage CaF2 était élevée (5,0% en poids). On soupçonne que la diminution des propriétés mécaniques de FA est due à l’effondrement et à la désintégration du système matrice-charges. Pourtant, aucun changement dans la microdureté observée ne peut indiquer, bien qu’indirectement, que l’addition de fluorure de calcium n’a pas violé/perturbé la polymérisation du composite Flow-art.

des recherches similaires ont été menées par Xu et al. ., Ils ont évalué les propriétés mécaniques et la libération d’ions fluorure à partir d’un matériau composite expérimental modifié avec des nanoparticules de fluorure de calcium incorporées dans une matrice polymère. Le composite expérimental modifié contenant 10% en poids ou 20% en poids CaF2 a montré des valeurs TFS et un module d’élasticité plus élevés par rapport à deux matériaux commerciaux (Vitremer, Héliomolaire). Des valeurs relativement élevées de libération d’ions fluorure combinées à une teneur relativement faible en fluorure dans la charge ont été expliquées par la petite taille des nanoparticules de charge (1,0 µm).,

Les matériaux dentaires utilisés pour la restauration des tissus dentaires durs doivent présenter des propriétés mécaniques stables dans un environnement buccal humide. Dans l’étude, la comparaison des propriétés mécaniques des matériaux dans des conditions sèches et humides a été faite. La dureté des deux matériaux testés était significativement plus faible après le stockage de l’eau, tandis que les valeurs DTS n’ont montré aucune relation de ce type. Seuls ECM et ECM modifiés avec 5,0% en poids CaF2 présentaient une résistance à la traction significativement plus élevée après stockage à sec.,

la détérioration des propriétés mécaniques des matériaux après le stockage de l’eau, par rapport au stockage à sec, est probablement causée par la dégradation hydrolytique. L’eau induit le desserrage du réseau polymère. Alors que les résines dimétacryliques réticulées sont gonflées avec de l’eau, les liaisons ester subissent une hydrolyse qui provoque un affaiblissement et une dégradation du réseau. De plus, dans des conditions humides, des monomères et des oligomères n’ayant pas réagi auparavant peuvent être libérés dans l’environnement externe, l’eau. Même si CaF2 est très insoluble dans l’eau, il peut être lessivé de la matrice composite affaiblie à l’environnement de l’eau., Cela peut entraîner une augmentation de la microporosité de la surface composite et une détérioration de ses propriétés mécaniques telles que la DTS et la dureté. L’effet a été observé dans l’étude et était plus important en cas D’ECM en raison de sa teneur élevée en résine responsable de la sorption de l’eau.

la dégradation hydrolytique des matériaux composites est présente principalement dans la matrice organique et à l’interface matrice-charge. Le taux et la sensibilité du matériau composite à la dégradation hydrolytique dépendent de la teneur en pourcentage des résines et de leur qualité de liaison aux particules de charge., Compte tenu de la teneur en résine plus élevée dans un matériau composite expérimental que dans un matériau commercial (Flow-Art), le premier est supposé être plus sensible à la dégradation hydrolytique.

les résultats de L’étude montrent que les propriétés mécaniques des matériaux composites à base de fluorure dépendent de la source, et non de la quantité de composé de fluorure ajoutée, et peuvent être maintenues par la taille appropriée des particules d’additifs et la teneur/volume de charge. La présente étude a indiqué que l’introduction de 0,5 à 1,0% en poids de sel de fluorure soluble dans les matériaux testés n’a pas eu d’effet négatif sur leurs propriétés mécaniques et physiques., Cependant, en raison de fortes contraintes occlusales dans la cavité buccale, ces matériaux ne peuvent pas être utilisés dans la restauration de toutes les cavités de classe. L’Indication d’utilisation de tels matériaux à base de fluorure pourrait inclure les cavités de classe V dans les dents permanentes ainsi que toutes les classes de cavités dans les dents à feuilles caduques. De plus, des matériaux composites fluides à base de fluorure peuvent servir de revêtement de base qui ne sont pas soumis à des forces occlusales élevées. Dans les cavités profondes, l’utilisation du matériau à effet reminéralisant et bactériostatique semble cliniquement justifiée.

6., Conclusions

Les meilleures propriétés mécaniques des matériaux composites fluides modifiés avec CaF2 ont été obtenues lorsque 0,5% en poids de CaF2 a été ajouté au composite commercial et 1,0% en poids au composite expérimental. La dureté des matériaux testés après le stockage à sec était plus élevée qu’après le stockage de l’eau. Le matériau composite disponible dans le commerce a montré des propriétés mécaniques plus élevées que le matériau expérimental. D’autres études sur les matériaux composites à base de fluorure devraient être menées, y compris la libération d’ions ainsi que l’évaluation des propriétés microbiologiques.,

Intérêts divergents

Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas de conflit d’intérêts.